Газовая хроматография

Нормативная документация:
МУК 4.1.598-96. Методические указания по газохроматографическому определению ароматических, галогенсодержащих веществ, метанола, ацетона и ацетонитрила в атмосферном воздухе

Назначение и область применения методики:

Данная методика предназначена для количественного химического анализа атмосферного воздуха на содержание в нем:

О ароматических соединений в диапазоне концентраций 0,001-0,05 мг/м3 О серосодержащих соединений в диапазоне концентраций 0,001-0,05 мг/м3 О галогенсодержащих соединений в диапазоне концентраций 0,001-0,05 мг/м3 О метанола в диапазоне концентраций 0,1-3,0 мг/м3 Q ацетона в диапазоне концентраций 0,1-3,0 мг/м3 О ацетонитрила в диапазоне концентраций 0,1-3,0 мг/м3

Определяемые вещества отбирают из атмосферного воздуха на сорбционные трубки с твердым сорбентом (Тенакс ТА). Затем проводят термодесорбцию, хроматографическое разделение на капиллярной колонке с неполярной фазой и детектирование с помощью:

• пламенно-ионизационного детектора (ПИД) для ароматических углеводородов, хлорбензола, метанола и ацетона;
• пламенно-фотометрического детектора (ПФД) для серосодержащих соединений;
• азотно-фосфорного детектора (NРД) для азотсодержащих ароматических соединений и ацетонитрила;
• детектора по захвату электронов (ЭЗД) для галогенсодержащих соединений.

Качественная идентификация определяемого компонента осуществляется по временам удерживания. Расчет концентрации идентифицированного вещества осуществляется методом абсолютной градуировки, с предварительным построением градуировочного графика с использованием градуировочных растворов органических веществ.

Определению не мешают: нормальные углеводороды, этиловый, пропиловый, бутиловый спирты.

Необходимое оборудование:

• газовый хроматограф с одним или несколькими детекторами (ПИД, ПФД, NPД, ЭЗД);
• двухстадийный термодесорбер;
• капиллярная колонка SE-54,25м*0,3мм*5мкм;
• чистые вещества для приготовления градуировочных растворов;
• оборудование для отбора проб и вспомогательное оборудование.

Пример хроматограмм:

Возможные варианты реализации методики измерения:

• в стационарной лаборатории с полуавтоматическим отбором и вводом пробы, с последующей обработкой данных персоналом лаборатории.