жидкостная хроматография

Нормативная документация:
М-МВИ-52-99. Методика выполнения измерений массовой концентрации полиароматических углеводородов в воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.

Назначение и область применения методики:
Методика предназначена для определения полиароматических углеводородов (ПАУ): антрацена, аценафтена, аценафтилена, бенз(а)антрацена, бенз(а)пирена, бенз(b)флуорантена, бенз(k)флуорантена, бенз(q,h,i)перилена, дибенз(а,h)антрацена, индено(1,2,3-с,d)пирена, пирена, фенантрена, флуорантена, флуорена, хризена, в воздухе рабочей зоны и промышленных выбросах при массовой концентрации определяемых соединений от 7*10-5 до 0,14 мг/м3 (для дибенз(а,h)антрацена, бенз(q,h,i)перилена и индено(1,2,3-с,d)пирена диапазон определения от 7*10-4 до 0,14 мг/м3). Методика позволяет проводить определение ПАУ двумя способами:

• первый из которых предполагает определение выше перечисленных ПАУ с использованием изократических и градиентных насосов высокого давления и ультрафиолетового или флуорисцентного детекторов;
• второй предполагает проведение ВЭЖХ анализа с применением диодно-матричного детектора с идентификацией ПАУ по временам удерживания, а также по УФ-спектрам и может быть рекомендован как самостоятельный или арбитражный метод анализа в дополнение к первому.

Пробоподготовку осуществляют путем аспирации воздуха через фильтр и патрон, заполненный сорбентом с последующим экстрагированием диэтиловым эфиром и гексаном. Экстракт подвергают очистке от мешающих соединений методом колоночной хроматографии.
Идентификацию осуществляют по временам удерживания соединений при использовании флуориметрического или УФ-фотометрического детектора и по временам удерживания и ультрафиолетовому спектру соединения при использовании жидкостного хроматографа с детектором на основе диодной матрицы. В этом случае возможна идентификация (помимо времени удерживания) по ультрафиолетовому спектру с использованием библиотек спектров и автоматизированной процедуры сопоставления с последними.
Количественное определение проводят с использованием метода внешнего стандарта. Предварительно проводят градуировку прибора: для растворов с известной концентрацией ПАУ снимают три хроматограммы и определяют градуировочные коэффициенты чувствительности (средние относительные отклики). Неизвестную массовую долю ПАУ в пробе определяют, исходя из площади основных хроматографических пиков определяемых соединений, объема отобранной воздушной пробы и коэффициента чувствительности.

Необходимое оборудование:

• ВЭЖХ система с изократическим или градиентным насосом высокого давления, системой ввода проб в аналитические колонки и детекторы типа УФ-фотометра или спектрофотометра или флуориметра или спектрофлуориметра, а также диодно-матричным детектором;
• колонка для ВЭЖХ с обратнофазным сорбентом С18;
• сертифицированный раствор смеси 16-ти приоритетных ПАУ или сертифицированные растворы индивидуальных соединений;
• устройство ввода в колонку;
• чистые вещества и спец. реактивы;
• оборудование для отбора и подготовки проб, вспомогательное оборудование.

Возможные варианты реализации методики измерения:

• в стационарной лаборатории.