Жидкостная хроматография

Нормативная документация:
МУК 4.1.1273-03. Методические указания. Измерение массовой концентрации бенз(а)пирена в атмотферном воздухе и в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием.

Назначение и область применения методики:

Данная методика позволяет проводить количественный химический анализ воздушных сред (воздуха рабочей зоны и атмосферного воздуха населенных мест) для определения в них бенз(а)пирена методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектором). Диапазон измеряемых концентраций:

• в атмосферном воздухе населенных мест составляет 0,0005-10 мкг/м3 при отборе 5 м3 пробы;
• в воздухе рабочей зоны составляет 0,02-5000 мкг/м3 при отборе пробы объемом 150-300 дм3.

Метод измерения основан на осаждении бенз(а)пирена на аэрозольный фильтр, извлечении его гексаном, концентрировании экстракта, хроматографическом его разделении, регистрации сигнала с использованием флуориметрического детектора, идентификации пика бенз(а)пирена на хроматограмме по времени удерживания и расчете массовой концентрации бенз(а)пирена.
Перед проведением расчета концентрации идентифицированного вещества строят градуировочный график по растворам органических веществ.
Необходимое оборудование:

• ВЭЖХ система с изократическим или градиентным насосом высокого давления и флуориметрическим детектором;
• колонка для ВЭЖХ, обеспечивающая в условиях выполнения анализа эффективность не менее 5000 теоретических тарелок по пику бенз(а)пирена, внутренним диаметром 2 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом;
• предколонка внутренним диаметром 2 мм, заполненная обращенно-фазным сорбентом;
• в петлевой кран-дозатор (инжектор) с объемом петли 10 мм3;
• чистые вещества для приготовления градуировочных растворов, подвижной фазы (элюента) и др.;
• оборудование для отбора и подготовки проб, вспомогательное оборудование.

Возможные варианты реализации методики измерения:

• в стационарной лаборатории.