атомно-абсорбционная спектрометрия
Нормативная документация:

• М-01В/2011. Методика измерения массовой концентрации металлов в выбросах загрязняющих веществ в атмосферу и в воздухе рабочей зоны промышленных предприятий.
• МВИ-М-34-04. Методика выполнения измерений массовой концентрации металлов в воздухе рабочей зоны и выбросах в атмосферу промышленных предприятий атомно-абсорбционным методом с электротермической атомизацией.
• РД 52.44.593-97. Методические указания. Определение массовой концентрации тяжелых металлов в аэрозолях воздуха. Методика выполнения измерений методом атомно-абсорбционной спектрометрии с беспламенной атомизацией.

Назначение и область применения методик:

• М-01В/2011

Данная методика позволяет проводить измерения массовой концентрации элементов (металлов и неметаллов): алюминий, барий, бериллий, ванадий, висмут, вольфрам, железо, кадмий, кальций, калий, кобальт, кремний, магний, марганец, медь, молибден, мышьяк, натрий, никель, олово, ртуть, свинец, селен, сурьма, титан, теллур, хром, цинк, в пробах промышленных выбросов в атмосферу и воздуха рабочей зоны предприятий (металлургических, радиотехнических, металлообрабатывающих, и т.д. производств), при отборе проб аспирационным методом на аэрозольные фильтры АФА или фильтрующие материалы (стекловолокно, стекловату, или фторопластовое волокно) с последующим переводом элементов в анализируемый раствор. В анализируемом растворе измеряют массовую концентрацию ионов металлов: алюминия, бария, бериллия, ванадия, висмута, вольфрама, железа, кадмия, кальция, кобальта, магния, марганца, меди, молибдена, никеля, олова, свинца, титана, хрома, цинка, а также кремния, мышьяка, селена, теллура методом атомно-абсорбционной спектроскопии (ААС); калия и натрия - методом эмиссионной пламенной фотометриии, а также ртути - методом ААС с использованием техники холодных паров.
Диапазон измерений массовой концентрации металлов и неметаллов в анализируемых объектах:

Метод измерений заключается в отборе проб анализируемого объекта, переводе осажденных на фильтрующий материал соединений пробы газа (воздуха) в раствор и определении элементов в растворе атомно- абсорбционным методом, и методом пламенной фотометрии (натрия и калия).
При отборе проб измеряют, объем газовоздушной смеси, прошедший через ротаметр, температуру, разряжение (давление) у ротаметра и параметры в газоходе (для изокинетичного отбора проб промышленных выбросов) или параметры окружающего воздуха рабочей зоны.
В основе метода ААС лежит измерение степени поглощения резонансного светового излучения атомами определяемого элемента в высокотемпературной зоне пламени ацетилен-воздух или закись азота - ацетилен.
Выбор способа перевода пробы в раствор зависит от определяемых элементов.
Сухое озоление пробы с последующим растворением зольного остатка применяется при определении алюминия, бария, ванадия, вольфрама, железа, кальция, калия, кобальта, натрия, титана, хрома, цинка.
Для определения бериллия, висмута, молибдена, мышьяка, олова, свинца, селене, теллура, сурьмы применяется мокрое озоление: кислотное разложение фильтра с отобранной на него пробой.
Для определения кадмия, магния, марганца, меди, никеля, кремния возможно применение как сухого, так и мокрого озоления.
Для определения ртути применяется кислотное разложение при комнатной температуре.
Зависимости выходного сигнала определяемого элемента от его массовой концентрации в растворе устанавливается путем градуировки с помощью серии растворов, приготовленных из государственных стандартных образцов водных растворов ионов металлов.
Необходимое оборудование:

• спектрофотометр атомно-абсорбционный с электротермической и пламенной атомизацией, ртутно-гидридным генератором;
• набор ламп с полым катодом;
• стандартные образцы состава растворов катионов и вспомогательные реактивы;
• оборудование для отбора и подготовки проб, вспомогательное оборудование.

• О МВИ-М-34-04

Данная методика позволяет проводить измерения массовой концентрации элементов: Al, Ba, Be, V, Bi, W, Fe, Ca, Cd, K, Co, Si, Mg, Mn, Cu, Mo, As, Na, Ni, Sn, Hg, Pb, Se, Sb, Ti, Cr, Zn атомно-абсорбционным спектрометрическим методом в воздухе рабочей зоны и выбросах в атмосферу промышленных предприятий. Диапазоны измерений массовых концентраций элементов:

Метод измерения заключается в отборе металлосодержащих аэрозолей из газовой фазы способом внешней фильтрации на фильтры АФА-ХА, АФА-ВП или внутренней фильтрации в фильтровальные патроны с набивкой из асбеста и стеклоткани, с последующим переводом проб в раствор и определением Al, Ba, Be, V, Bi, W, Fe, Ca, Cd, Co, Si, Mg, Mn, Cu, Mo, Ni, Sn, Pb, Ti, Cr, Zn в растворе атомно-абсорбционным спектрометрическим методом с электротермической атомизацией.
В основе метода ААС лежит измерение степени поглощения резонансного светового излучения атомами определяемого элемента в высокотемпературной зоне (электротермическая атомизация).
Для измерений концентрации Hg, Se, Sb, As, применяют атомно-абсорбционный спектрометрический метод холодного пара.
Для измерений концентрации K и Na применяют атомно-эмисионный метод с возбуждением в пламени.
Выбор способа перевода пробы в раствор зависит от вида фильтровального материала и определяемого элемента.

Необходимое оборудование:

• спектрофотометр атомно-абсорбционный с электротермической и пламенной атомизацией, ртутно-гидридным генератором;
• набор ламп;
• стандартные образцы состава растворов катионов и вспомогательные реактивы;
• оборудование для отбора и подготовки проб, вспомогательное оборудование.

• РД 52.44.593-97

Настоящая методика позволяет проводить измерения свинца, кадмия, цинка, мышьяка, меди, марганца и никеля в атмосферных аэрозолях, отобранных на фильтры ФПА, атомно-абсорбционным методом с беспламенной атомизацией и автоматической коррекцией неселективного поглощения.
Методика выполнения измерений позволяет определять концентрации тяжелых металлов в атмосферных аэрозолях в диапазоне 0,1-20 нг/м³ для свинца, 0,04-5,0 нг/м³ для кадмия, 10-50 нг/м³ для цинка, 0,2-4,0 нг/м³ для мышьяка, 0,3-50 нг/м³ для меди, 0,5-20 нг/м³ для марганца и 0,1-5,0 нг/м³ для никеля.
Метод основан на минерализации фильтров с отобранными на них аэрозолями, разложении зольного остатка разбавленной азотной кислотой, электротермической атомизации металла в графитовой кювете в потоке инертного газа и измерении поглощения резонансной линии спектра испускания лампы полого катода соответствующего металла.
Мешающие влияния неспецифического поглощения при измерении содержания соответствующего металла на атомно-абсорбционном спектрометре с графитовой кюветой устраняются автоматической коррекцией фона.
Необходимое оборудование:

• спектрофотометр атомно-абсорбционный с электротермической атомизацией;
• набор ламп;
• стандартные образцы состава растворов солей металлов и вспомогательные реактивы;
• оборудование для отбора и подготовки проб, вспомогательное оборудование.

Возможные варианты реализации методик измерения:

• в стационарной лаборатории.