Газовая хроматография
Нормативная документация:
УФКВ 08.0003.МИ. Методика измерений массовой концентрации паров органических веществ от додекана до нонадекана в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны хроматографическим методом с применением капиллярной колонки.
Назначение и область применения методики:
Данная методика предназначена для измерений массовой концентрации суммы предельных углеводородов (додекана, тридекана, тетрадекана, пентадекана, гексадекана, гептадекана, октадекана, нонадекана) в пересчете на углерод в атмосферном воздухе и воздухе рабочей зоны. Диапазон измерений суммарной массовой концентрации углеводородов С12-С19 (в пересчете на углерод) от 0,80 до 10,0*103мг/м3.
Измерения массовой концентрации углеводородов выполняют газохроматографическим методом.
Для концентрирования додекана, тридекана, тетрадекана, пентадекана, гексадекана, гептадекана, октадекана, нанадекана используют волокнистые углеродистые сорбенты, которые применяются в одноразовых пробоотборниках типа «Карбон». Воздух прокачивают через одноразовые пробоотборники типа «Карбон», где сорбируются определяемые углеводороды. Затем волокнистые углеродистые сорбенты заливают гексаном и экстрагируют из сорбента сконцентрированные углеводороды. Экстракт вводят в хроматограф, в котором происходит хроматографическое разделение углеводородов на капиллярной колонке с неполярной фазой и детектирование с помощью пламенно-ионизационного детектора.
Качественная идентификация определяемых компонентов осуществляется по временам удерживания.
Расчет концентрации идентифицированных веществ осуществляется методом абсолютной градуировки по тетрадекану (для додекана, тридекана, тетрадекана и пентадекана) и гептадекану (для гексадекана, гептадекана, октадекана и нонадекана).

Необходимое оборудование:

• газовый хроматограф с детектором (ПИД);
• колонка кварцевая капиллярная для газовой хроматографии длиной 30-50 м., диаметром 0,32-0,53 мм, с неполярной неподвижной фазой типа SE, и толщиной пленки неподвижной фазы не менее 2,5 мкм;
• чистые вещества для приготовления градуировочных растворов;
• оборудование для отбора проб и вспомогательное оборудование.

Пример хроматограмм:

Возможные варианты реализации методики измерения:

• в стационарной лаборатории с ручным отбором и вводом пробы, с последующей обработкой данных персоналом лаборатории