Газовая хроматография

Нормативная документация:

ГОСТ Р ИСО 16017:2007. Воздух атмосферный, рабочей зоны и замкнутых помещений. Отбор проб летучих органических соединений при помощи сорбционной трубки с последующей термодесорбцией и газохроматографическим анализом на капиллярных колонках. Часть 1. Отбор проб методом прокачки. Часть 2. Диффузионный метод отбора проб.

Назначение и область применения методики:

Настоящий стандарт устанавливает общие положения по отбору и анализу проб летучих органических соединений (ЛОС) в воздухе. Стандарт применим для анализа атмосферного воздуха, воздуха рабочей зоны и замкнутых помещений.

Настоящий стандарт применим для разнообразных ЛОС, включая углеводороды, галоидзамещенные углеводороды, эфиры, эфиры гликолей, кетоны, и спирты. Для отбора проб указанных ЛОС рекомендуется использовать ряд сорбентов (для сильно полярных соединений, низкокипящих соединений, среднелетучих соединений и др.)

Диапазон значений (приведенный в части 1 настоящего стандарта) массовой концентрации при определении содержания паров ЛОС в воздухе, составляет приблизительно от 0,5 мкг/м3 до 100 мг/м3 для индивидуального соединения. Верхний предел диапазона измерений определяется сорбционной способностью используемого сорбента, линейным динамическим диапазоном детектора и пределом насыщения колонки или возможностями сплит-системы используемого хроматографа. Сорбционная способность оценивается как объем «проскока», который определяет максимальный объем воздуха, который не должен быть превышен во время отбора проб. Нижний предел диапазона измерений зависит от уровня шумов детектора и уровней холостых показаний для аналита и (или) мешающих веществ в сорбционных трубках.

Определяемые вещества отбирают на сорбционные трубки с твердым сорбентом. Затем проводят термодесорбцию, хроматографическое разделение и детектирование с помощью пламенно - ионизационного, фотоионизационного или масс-спектрометрического детекторов.

Качественная идентификация определяемого компонента осуществляется по временам удерживания.

Расчет концентрации идентифицированного вещества осуществляется методом абсолютной градуировки, с предварительным построением градуировочного графика с использованием градуировочных растворов органических веществ или по газовым смесям.

Необходимое оборудование:

• газовый хроматограф с детекторами: ПИД (пламенно-ионизационный), ФИД (фото-ионизационный), масс-спектрометрический детектор;
• двухстадийный термодесорбер с набором сорбционных трубок;
• капиллярные колонки BPX-VOLATILES, 60m*0.32mm*1.8mkm, Cat.N 054983; CR-5ms, 30м*0.25мм*0.25мкм, Cat.N 6.904.652; CR-WAXms, 60м*0.32мм*0.5мкм, Cat.N 6.913.774 или др.;
• чистые вещества для приготовления градуировочных растворов;
• оборудование для отбора проб и вспомогательное оборудование.

Пример хроматограмм:

Возможные варианты реализации методики измерения:

• в стационарной лаборатории с полуавтоматическим (или ручным) отбором и автоматическим вводом пробы, с последующей обработкой данных персоналом лаборатории.